Analytik

Im Fachbereich Analytik liegt der Themenschwerpunkt auf der Charakterisierung von Partikeln und Dispersionen mit Hilfe moderner analytischer Methoden. Weiterhin entwickeln wir neue praxistaugliche Methoden zur schnellen und ggf. zerstörungsfreien Charakterisierung von Dispersionen.

Unser Fokus liegt dabei auf:

  • Partikelcharakterisierungen (z. B. Partikelgrößenverteilung)
  • Bestimmung der Dispergiergüte und der Dispersionsstabilität 
  • Rheologische Untersuchungen
  • Durchführung von Thermischen Analysen
     
André Nogowski
Gruppenleiter Kolloidale Systeme
Selb
a.nogowski@skz.de
Ramona Jedrzejewski
Technisches Personal
Selb
r.jedrzejewski@skz.de
Robin Leupold
Technisches Personal
Selb
r.leupold@skz.de

Technische Ausstattung

Mechanische Eigenschaften

Universalprüfmaschine

  • Zugversuche nach ISO 527
  • 3-Punkt-Biegeversuche nach ISO 178
  • Zugversuche an CT-Proben nach ISO 13586
  • 3-Punkt-Biegeversuche an SENB-Proben nach ISO 13586
  • Klebeprüfungen
  • Kraftaufnehmer: 10 kN und 0,5 kN
  • Prüfgeschwindigkeiten: 0,0005 - 2.000 mm/min
     
Partikelmesstechnik

BET-Analyse

  • Bestimmung der spezifischen Oberfläche, des Porenvolumens und der Porengrößenverteilung
  • Isothermenbestimmung (Benutzerdefinierte Anzahl von Datenpunkten bei beliebigen Relativdruckwerten)
  • Zwei Messstationen
  • Adsorptionsgas: Stickstoff


Dynamische Lichtstreuung (DLS)

  • Bestimmung der Teilchengröße (mittlerer hydrodynamischer Durchmesser und Größenverteilung) von Suspensionen und Emulsionen auf Basis der Brown’schen Molekularbewegung
  • 2 Messgeräte: Analyse des Streulichts aus drei festen Streurichtungen (vorwärts, seitwärts und rückwärts) in einem klassischen DLS-Messgerät bzw. mit Hilfe einer faseroptischen DLS-Sonde
  • Messbereich Teilchengröße: 0,5 nm – 10 µm (probenabhängig)
  • Zusätzlich Bestimmung der Partikelladung sowie chemischen Oberflächenfunktionalität von Partikeln durch das Zeta-Potenzial möglich
  • Zusätzlich Bestimmung der Brechungsindizes von Dispergiermedien möglich

Laserbeugungsspektrometer

  • Partikelgrößenmessung mit gleichzeitiger Vermessung der Partikelform durch die Kopplungsmöglichkeit mit der dynamischen Bildanalyse
  • Messbereich Laserbeugung: < 100 nm – 2.000 µm
  • Messbereich dynamische Bildanalyse: 5 µm – 1.000 µm
  • Breite Auswahl an Dispergiermedien möglich

 

    Statische Bildanalyse

    • Bestimmung der Partikeleigenschaften: Größe, Form, Transparenz, Anzahl, Ort
    • Bestimmung der Partikelgrößenparameter: Durchmesser flächengleicher Kreis, Länge, Breite
    • Bestimmung der Partikelformparameter: Längen / Breitenverhältnis, Rundheit, Konvexität, Elongation
    • Vergrößerungen: 2,5 x / 5 x / 10 x / 20 x / 50 x
    • Größenbereich: 1 µm – 1.000 µm

    Gaspyknometer

    • Gaspyknometer zur Dichtebestimmung von Pulvern und Festkörpern
    • Messzelleneinsätze 10 cm³, 50 cm³ und 135 cm³
    • Temperaturbereich: 20 °C – 50 °C
    • Messdruck: 0,138 bar – 1,38 bar

    Multiwellenlängenanalysator (LUMiSizer)

    • Untersuchung der Stabilität von Entmischungen und Konsolidierungen von Suspensionen und Emulsionen
    • Partikelgrößenanalyse durch Nutzung einer speziellen Technologie
    • Möglichkeit der simultanen Messung von 12 Proben
    • Partikelgrößenbereich: 20 nm – 1.000 µm
    • Umdrehungsgeschwindigkeit: 200 rpm – 4.000 rpm
    • Messzeiten: 1 s – 99 h
    • Probenvolumen: 0,05 ml – 2,0 ml
    • Feststoffkonzentration: 0,001 Vol% – 90 Vol%
    • Temperaturbereich: 4 °C – 60 °C
    • Lichtquelle: Multiwellenlänge
    Thermische Analyse

    Dielektrische Analyse (DEA)

    • Charakterisierung von Vernetzungsvorgängen in Duromeren, Lacken, Klebstoffen und Verbundwerkstoffen
    • zwei Eingangskanäle
    • Temperaturbereichs des Ofens: 20 °C  – 400 °C
    • Heizrate: bis zu 40 K/min
    • Frequenzbereich: 1 mHz – 1 MHz

    Dynamische Differenzkalorimetrie (DSC)

    • Messen von Umwandlungspunkten: Materialidentifikation, Verunreinigungen, Aushärtevorgänge, ...
    • Temperaturbereich: -50 °C – 700 °C
    • Heizraten: 0,001 K/min – 200 K/min
    • Gase: Stickstoff
    • UV-Aushärtungen möglich

    Thermogravimetrische Analyse (TGA) mit Kopplung FT-IR

    • Erkenntnisse über Ausgasungen, Zersetzungen, oxidative Prozesse und organische Füllstoffe
    • Temperaturbereich: 20 °C – 1.100 °C
    • Heiz- und Kühlraten: 0,001 K/min – 200 K/min
    • Gase: Sauerstoff, Stickstoff
    Stabilitätsanalyse

    Stabilitätsanalyse mittels Zeta- bzw. Strömungspotential

    • Das Zetapotenzial ist eine Kenngröße für die Oberflächenfunktionalität bzw. Oberflächenladung von Partikeln in Flüssigkeit
    • Die Bewertung kann in Form des IST-Zustands erfolgen oder in Abhängigkeit vom pH-Wert bzw. Salz- und Polyelektrolytgehalt (Titrationsexperimente)
    • parallel hierzu kann die Partikelgröße mittels DLS bestimmt werden
    • Bestimmung des Zetapotenzials mittels elektrophoretische Lichtstreuung (ELS) anhand der elektrophoretischen Mobilität (Bewegung der Partikel im elektrischen Feld)
      • Partikelgröße ELS: 4 nm – 100 µm
      • pH-Bereich: 2 – 10
      • Feststoffanteil: max. 70 Wt% (probenabhängig)
    • Bestimmung des Strömungspotenzials: Ionen, welche durch Verdrängung von den Partikeln abgeschert werden, sammeln sich an der porösen Wand des PTFE - Probenbehälters und können dort von dem integrierten Elektrodenpaar abgegriffen werden.
      • Partikelgröße ELS: 1 nm – 300 µm
      • pH-Bereich: 2 – 10
      • Feststoffanteil: max. 40 Vol% (probenabhängig)

    Multiwellenlängenanalysator

    • Untersuchung der Stabilität von Entmischungen und Konsolidierungen von Suspensionen und Emulsionen
    • Bestimmung der Partikelgrößenverteilung
    • Möglichkeit der simultanen Messung von 12 Proben
    • Partikelgrößenbereich: 20 nm – 1.000 µm
    • Umdrehungsgeschwindigkeit: 200 rpm – 4.000 rpm
    • Messzeiten: 1 s – 99 h
    • Probenvolumen: 0,05 ml – 2,0 ml
    • Feststoffkonzentration: 0,001 Vol% – 90 Vol%
    • Temperaturbereich: 4 °C – 60 °C
    • Lichtquelle: Infrarot (870nm) und blaues (470nm) Laserlicht


     

    Stabilitätsanalysator

    • Untersuchung der hydrodynamischen Partikeldichte, der Separationsgeschwindigkeit und der Partikelgrößenverteilung im Erdschwerefeld
    • Partikelgrößenbereich: 500 nm – 300 µm
    • Messzeiten: 0,5 s bis zu einigen Monaten
    • Feststoffkonzentration: 0,0015 Vol% – 75 Vol%
    • Probenvolumen: 0,5 ml – 4,0 ml
    • Lichtquelle: Infrarot (870nm), Rotes (630nm) und blaues (470nm) Laserlicht

    Stabilitätsanalysator mit Röntgenquelle

    • Rückverfolgbare Klassifizierung und Quantifizierung von Instabilitäten und Entmischungsprozesse in Suspensionen mittels Bestimmung der Röntgentransmission
    • Konzentration: bis 100 Vol%
    • Messzeiten: Sekunden, Tage, Wochen
    Spektroskopie

    FT-IR-Spektrometer

    • Das FT-IR Spektrometer dient der Identifikation von IR-aktiven Bindungen, Verunreinigungen und Rückständen
    • Durch die Kopplung mit der TGA (Thermogravimetrie) ist es möglich leicht flüchtige Substanzen und Zersetzungsprodukte zu analysieren
    • Qualitative Analyse von Pulvern, Flüssigkeiten und Feststoffen
    • Zubehör: ATR-Einheit, Diffuse Reflexionseinheit
    • Lichtquellen: MIR, NIR
    • Spektrale Auflösung: 0,4 cm-1
    • Wellenzahlengenauigkeit: 0,01 cm-1 bei 2.000 cm-1

    Rasterelektronenmikroskop mit EDX

    • Untersuchung der Partikelmorphologie
    • Analyse feiner Oberflächenstrukturen
    • Untersuchung von Porositäten und Porenverteilungen
    • Qualitative Elementanalyse
    • Analyse von Verunreinigungen und Rückständen
    • Vergrößerungen bis 100.000 x
    • Auflösung bis 50 nm
    • Detektor: 4-Qudranten-BSE
    • Beschleunigungsspannung: 5 kV, 10 kV, 15 kV
    • EDX-Elementendetektion: C (6) – Am (95)
    Rheologie

    Rheometer

    • Untersuchung von Fließverhalten und viskoelastischen Eigenschaften
    • Untersuchung von Aushärtevorgängen (Bsp.: Epoxidharze)
    • Messsysteme: Zylinder, Platte-Platte und Kegel-Platte
    • Betriebsarten: Scherratensteuerung, Schubspannungssteuerung, deformationsgesteuerte Oszillation
    • Temperaturbereich: -5 °C – 200 °C
    • Drehmomentbereich: 10 nNm – 200 mNm
    • Normalkraftbereich: 0,001 N – 20 N
    • Messspaltgenauigkeit: 0,1 µm
    • Probenvolumen: abhängig von der Messgeometrie

    Dielektrische Analyse (DEA)

    • Charakterisierung von Vernetzungsvorgängen in Duromeren, Lacken, Klebstoffen und Verbundwerkstoffen
    • zwei Eingangskanäle
    • Temperaturbereichs des Ofens: 20 °C  – 400 °C
    • Heizrate: bis zu 40 K/min
    • Frequenzbereich: 1 mHz – 1 MHz
       

    Pulverrheometer

    Pulver-Fluidisierungszelle

    Probenvolumen: 60 ml bis 120 ml
    Drehmomentbereich: 10 nNm bis 300 mNm (vom Gerät abhängig)
    Normalspannungsbereich: bis zu 22 kPa

    Staubschutz:
     d  ≥ 5 µm: 100 % staubdicht
    5 µm ≥ d >1 µm: 90 % bis 95 % staubdicht

    Fluidisierungsoptionen: 
    Wissenschaftliche Option: Auswahl aus 3 Massendurchflussreglern für einen Massedurchfluss von 0,05 l/min bis zu 80 l/min, mit Drucksensor
    Qualitätskontrolleoption: Proportionalventil

    Messmethoden: 

    • Basic Flowability Energy (BFE), spezifische Energie
    • Kohäsionsstärke
    • Caking oder zeitabhängiges Verhalten
    • Kompressibilität (Schüttdichte, Carr-Index, Hausner-Faktor)
    • Zugfestigkeit
    • Warren-Spring-Kohäsion
    • Wandreibung und Adhäsion
    • Druckabfall
    • Permeabilität
    • Lufthaltevermögen
    • Wirbelschichtviskosität
    • Segregation
    • Einfach anpassbare Methoden

    Messsysteme:

    • Zweiblattrührer
    • Zweiflügel-Helix-Rührer
    • Warren Spring Geometrie
    • Pulver-Vorbereitungsset mit austauschbaren Scheiben (Edelstahl, luftdurchlässiger Edelstahl, PTFE, weitere Materialien auf Anfrage)
    • Zylinder
    • Profilierter Zylinder

    Weiteres Zubehör:

    • Unbeschichtetes Glas-/FTO-beschichtetes Glas-/Stahl-Messrohr
    • HD-Webcam
    Mikroskopie

    Optisches Mikroskop mit Heiztisch

    • Charakterisierung von Pulvern und Oberflächen
    • Beobachtung von Schmelz- und Kristallisationsvorgängen
    • Durchlicht / Auflicht
    • Hellfeld / Dunkelfeld / Polarisation
    • Vergrößerungen bis 1.000-fach
    • Heiztisch Temperatur: 20 °C – 420 °C
    • Heizraten: 0,01 – 50 °C/min

    Rasterelektronenmikroskop mit EDX

    • Untersuchung der Partikelmorphologie
    • Analyse feiner Oberflächenstrukturen
    • Untersuchung von Porositäten und Porenverteilungen
    • Qualitative Elementanalyse
    • Analyse von Verunreinigungen und Rückständen
    • Vergrößerungen bis 100.000 x
    • Auflösung bis 1,3 nm
    • Detektor: 4-Qudranten-BSE
    • Beschleunigungsspannung: 5 kV, 10 kV, 15 kV
    • EDX-Elementendetektion: C (6) – AM (95)
    Oberflächenanalyse

    Haftfestigkeit

    • Die Haftzugprüfgeräte führen automatisch Abreißversuch zur Beurteilung der Adhäsion/Kohäsion von Beschichtungen auf Metall, Holz, Beton und ähnlichen Substraten durch.
    • Prüfstempelgröße 20 mm und 50 mm
    • Normen DIN EN ISO 16276-1, DIN EN ISO 4624, ASTM D4541

    Schichtdickenmessung

    • Ultraschallschichtdickenmessgerät für unterschiedliche Substrate (Metall, Kunststoff, Glas etc.)
    • Messbereich 13 μm – 1.000 μm
    • Mindestschichtdicke einer einzelnen Schicht: 13 μm

    Tensiometer

    • Messung der Grenz- und Oberflächenspannung von Flüssigkeiten mit der Plattenmethode
    • Messung von Kontaktwinkeln an rechteckigen, runden und zylindrischen Proben
    • Kontaktwinkelmessung an Pulvern nach der Washburn-Methode
    • Bestimmung der Flüssigkeitsdichte
    • Bestimmung der Penetration und Sedimentation von Dispersionen
    • Messung von Tensideigenschaften; CMC-Bestimmung; Dosierung über Mikrodispenser
    • Temperaturbereich: 20 °C – 100 °C
    • Messbereich: 1 mN/m – 2.000 mN/m

      Abriebsfestigkeit

      • Automatisches Waschbarkeits- und Scheuerprüfgerät inklusive 2 Pumpen zur Flüssigkeitszufuhr
      • Hub-/Schubgeschwindigkeit: 1 – 60 Schübe/min
      • Hub-/Schublänge: 20 mm – 300 mm
      • Max. Prüfkörperbreite: 70 mm pro Kanal (bei 4 Werkzeugen) 
      • Max. Prüfkörperlänge: 350 mm
      • Prüfung nach ISO 11998, ASTM D 4213, ASTM D 2486

      Kontaktwinkelmessgerät

      • Portables Gerät zur Messung des Kontaktwinkels (Wasser, Diiodmethan)
      • Berechnung der freien Oberflächenenergie nach Owens-Wendt-Rabel-Kaelble, Wu, Zisman und Fowkes
      Veröffentlichungen

      Aktuelle Forschungsprojekte und Veröffentlichungen

      Forschungsprojekte (0)
      Veröffentlichungen (0)
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